自动定氮仪实验中影响结果的因素和解决方法

更新时间：2022-01-17 点击次数：1373

　　自动定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业，以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。

　　自动定氮仪实验中影响结果的因素和解决方法:

　　自动定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做自动定氮法，故被称为自动定氮仪，又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。一般分为全自动自动定氮仪和自动自动定氮仪，自动定氮仪广泛应用于食品加工、谷物、饲料、水、土壤、制药、环保、畜牧、土肥、环境检测、医药、农药、科研、教学、质量监督等领域，进行氮或者蛋白质含量的测定，还可用于铵盐、挥发性盐基氮等的检测，自动定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点。

　　检测样品氮含量，如果你选择的是自动定氮仪，那么第一步是消解样品，第二步是蒸馏的过程，第三步是滴定计算氮含量结果。不管自动定氮仪经历发展到什么阶段，只要是自动定氮法，使用自动定氮仪都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下：

　　1.消解过程中，消解仪或者消化炉温度过低或者时间不足，样品未*消解，或者消化样品时有挂壁现象产生。

　　2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长，造成溶度不准。（建议时间不要超过1个月，超过需要重新配置）

　　3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。

　　4.收集液（硼酸液）太少，未能没过接收管出口。

　　5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。（手动滴定时容易出现回收率偏低）

　　6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时，氨气容易被逃逸。

　　7.指示剂没有避光保存或者放置时间过长，导致指示剂失效。（建议时间不要超过1个月且须避光保存，超过需要重新配置）

　　消化炉必须要有效地温度控制，有消化炉程序升温控制，就能有效满足样品的需要，而望海红外消化炉是专家经验算法PID控温，20阶段的程序升温，可根据样品性质设定分阶段的调节温度高低尤其是可调升温速率，杜绝样品在消化过程中的挂壁现象。消化炉孔间温度如果不均匀，会使得样品消化有些*有些会没有消化好，而且望海红外消化炉能解决一系列问题，消化炉是通过红外加热、石英辐射的方式来加热的，加热非常的均匀。控温可控，样品还原性好。

　　冷凝管在定氮仪中是一个很重要的部件，他的冷凝效果决定了定氮仪的品质，望海的冷凝管是自有的技术，可以达到降低冷凝时间，提高冷却液的冷却效果。

　　望海自动定氮仪，具有对蒸馏杯的温度实时检测（自有技术），集液瓶内温度过高仪器停止蒸馏，温度下降后自动继续蒸馏剩余时间，确保氨气不被逃逸。

　　在做样品检测试验时，请严格按照自动定氮仪操作规程，包括消解时的温度设置，催化剂的配比规则，消解时间等等，其次不管是手动滴定的半自动定氮仪，还是自动滴定打印计算数据的全自动自动定氮仪，蒸馏时碱液必须过量，*反应完成，实时观察蒸馏时氨气被收集的温度，颜色的变化，最后是滴定时，标准酸浓度的配比，滴定泵前期的校准，如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等，任何一个细节都会导致自动定氮仪回收率偏低。