定氮仪采用凯氏定氮法检测物品氮含量以及蛋白质含量计算的专用仪器,可对粮食、食品、饲料、土壤、乳制品、饮料等多种物品进行检测,过程全自动控制,可实现一键式自动添加实际、自动蒸馏分离样品、自动终止蒸馏等。 影响定氮仪回收率的因素
检测样品氮含量,如果你选择的是法,那么第一步是消解样品,第二步是蒸馏收集氨气的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管定氮仪经历发展到什么阶段,只要是法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。终结原因如下:
1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未*消解。
2.盐酸或则硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(最长不超过1个月必须进行重新配置)
3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
4.收集液太少,未能没过接收管出口。
5.氢氧化钠溶液用量过少,造成样品液中的酸性无法进行*中和。(实验要求氢氧化钠用量必须过量添加)
6.盐酸或则硫酸标准溶液浓度太高,少一滴不到中性,多一滴则过头。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
7.收集氨气的收集液温度超过37度时,氨气容易被逃逸。
在做样品检测试验时,请严格按照定氮仪操作规程,包括消解时的温度设置,催化剂的配比规则,消解时间等等,其次不管是手动滴定的半自动定氮仪,还是自动滴定打印计算数据的全自动定氮仪,蒸馏时碱液必须过量,*反应完成,实时观察蒸馏时氨气被收集的温度,颜色的变化,最后是滴定时,标准酸浓度的配比,滴定泵前期的校准,如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等,任何一个细节都会导致回收率偏低。