定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)检测装置;(4)排废装置。
1、开机之前
保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水,碱液和接收液的液位低于液位传感器的话,或废液的液位高于液位传感器的话,仪器将报警,正在进行的试验将被停止,影响测定工作的正常进行。
2、开机之前,保证冷却水的开关是打开了。
如果冷却水开关关闭,仪器虽然能自检通过,但是在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度太高,仪器将报警,提示打开冷却水开关。
打开冷却水开关后,仪器将继续工作。但此次试验被停止,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置具有损伤。
3、等1和2确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段。
首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果,因为气泡进入后,会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测定结果偏低。
定氮仪排除气泡的方法是:
首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。
将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后,用收捏住滴定器的塑料软管,选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,等移动3~5秒后立刻松手。
滴定器中气泡将上浮至滴定器上端,选择滴定器充液,气泡被排除滴定器,反复2~3次,将气泡排净后开始测定。