凯氏定氮仪之酱油中全氮含量测定方法

1 实验部分

1.1  仪器和试剂

NKB3100凯氏定氮仪；XTG5200碳纤维消解仪；万分之一电子天平；

浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.0108盐酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；

1.2  方法

1.2.1原理：样品经消化后，在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量

1.2.2取样：吸取酱油样品2.00mL于消化管中或用万分位天平用减量法称取2g于消化管中，每个消化管中再分别加入1片催化剂片，8ml浓硫酸。同时做空白。

1.2.3消解：曲线升温设置参数如下：

1.2.4蒸馏 滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。

2结果讨论

   样品中全氮的含量按下式计算：

式中：X₁- 样品中全氮的含量（以氮计），g/100mL；

      V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

      V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

      C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;

      0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。

备注：标准要求做五个以上平行样，其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。